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一种噻吩三联吡啶化合物双光子吸收材料及其制备方法

发布日期:2019-11-08 22:08   来源:未知   阅读:

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  2.一种权利要求1所述的噻吩三联吡啶化合物双光子吸收材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

  向250mL三口瓶中加入干燥除水的DMSO,氮气保护,搅拌10分钟后加入2.3mmol邻菲啰啉,继续搅拌30min后加入2.4mmol碘化亚铜,继续搅拌20min后加入36mmol无水碳酸钾,继续20min后加入11mmol双乙氧基二苯胺、10mmol溴噻吩甲醛、0.1g 18-C-6与0.2mLAliquat-336,继续搅拌10min,加热至95℃反应2天;反应结束后冷却至室温,抽滤,滤液缓慢倒入含800mL水中室温搅拌1天,溶液呈深灰色并有固体析出;减压抽滤,得到褐色滤渣,柱层析纯化得亮黄色固体即为双乙氧基二苯胺噻吩甲醛;

  向80mL乙醇溶液中依次加入10mmol双乙氧基二苯胺噻吩甲醛、22mmol 4-乙酰基吡啶以及50mmol KOH,室温反应1h后加入62mL 25wt%的氨水,85℃搅拌反应4h,反应结束后冷却至室温,减压抽滤,滤渣用异丙醇洗涤,干燥后得二苯胺噻吩三联吡啶;62mL 25wt%的氨水分成等量的三批加入。



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